 
data_ak2 
 
_audit_creation_method            SHELXL-97 
_chemical_name_systematic 
; 
 ? 
; 
_chemical_name_common             ? 
_chemical_melting_point           ? 
_chemical_formula_moiety          ? 
_chemical_formula_sum 
 'C58 H50 N8 O8' 
_chemical_formula_weight          987.06 
 
loop_ 
 _atom_type_symbol 
 _atom_type_description 
 _atom_type_scat_dispersion_real 
 _atom_type_scat_dispersion_imag 
 _atom_type_scat_source 
 'C'  'C'   0.0181   0.0091 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'H'  'H'   0.0000   0.0000 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'N'  'N'   0.0311   0.0180 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 'O'  'O'   0.0492   0.0322 
 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 
 
_symmetry_cell_setting            monoclinic
_symmetry_space_group_name_H-M    P2(1) 
 
loop_ 
 _symmetry_equiv_pos_as_xyz 
 'x, y, z' 
 '-x, y+1/2, -z' 
 
_cell_length_a                    8.7378(9) 
_cell_length_b                    30.430(3) 
_cell_length_c                    10.3160(11) 
_cell_angle_alpha                 90.00 
_cell_angle_beta                  103.209(7) 
_cell_angle_gamma                 90.00 
_cell_volume                      2670.4(5) 
_cell_formula_units_Z             2 
_cell_measurement_temperature     213(2) 
_cell_measurement_reflns_used     ? 
_cell_measurement_theta_min       ? 
_cell_measurement_theta_max       ? 
 
_exptl_crystal_description        ? 
_exptl_crystal_colour             ? 
_exptl_crystal_size_max           0.2 
_exptl_crystal_size_mid           0.1 
_exptl_crystal_size_min           0.1 
_exptl_crystal_density_meas       ? 
_exptl_crystal_density_diffrn     1.228 
_exptl_crystal_density_method     'not measured' 
_exptl_crystal_F_000              1036 
_exptl_absorpt_coefficient_mu     0.679 
_exptl_absorpt_correction_type    none 
_exptl_absorpt_correction_T_min   ? 
_exptl_absorpt_correction_T_max   ? 
_exptl_absorpt_process_details    ? 
 
_exptl_special_details 
; 
 ? 
; 
 
_diffrn_ambient_temperature       213(2) 
_diffrn_radiation_wavelength      1.54180 
_diffrn_radiation_type            CuK\a 
_diffrn_radiation_source          'rotating anode' 
_diffrn_radiation_monochromator   'osmic varimax mirrors' 
_diffrn_measurement_device_type   ? 
_diffrn_measurement_method        ? 
_diffrn_detector_area_resol_mean  ? 
_diffrn_standards_number          ? 
_diffrn_standards_interval_count  ? 
_diffrn_standards_interval_time   ? 
_diffrn_standards_decay_%         ? 
_diffrn_reflns_number             21698 
_diffrn_reflns_av_R_equivalents   0.0356 
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI     0.0301 
_diffrn_reflns_limit_h_min        -8 
_diffrn_reflns_limit_h_max        10 
_diffrn_reflns_limit_k_min        -34 
_diffrn_reflns_limit_k_max        34 
_diffrn_reflns_limit_l_min        -11 
_diffrn_reflns_limit_l_max        11 
_diffrn_reflns_theta_min          4.40 
_diffrn_reflns_theta_max          63.82 
_reflns_number_total              7651 
_reflns_number_gt                 7257 
_reflns_threshold_expression      >2sigma(I) 
 
_computing_data_collection        ? 
_computing_cell_refinement        ? 
_computing_data_reduction         ? 
_computing_structure_solution     'SHELXD-97 (Sheldrick, 2008)' 
_computing_structure_refinement   'SHELXL-97 (Sheldrick, 2008)' 
_computing_molecular_graphics     ? 
_computing_publication_material   ? 
 
_refine_special_details 
; 
 Refinement of F² against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and 
 goodness of fit S are based on F², conventional R-factors R are based 
 on F, with F set to zero for negative F². The threshold expression of 
 F² > 2sigma(F²) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is 
 not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based 
 on F² are statistically about twice as large as those based on F, and R- 
 factors based on ALL data will be even larger. 
; 
 
_refine_ls_structure_factor_coef  Fsqd  
_refine_ls_matrix_type            full 
_refine_ls_weighting_scheme       calc  
_refine_ls_weighting_details 
 'calc w=1/[σ²(Fo²)+(0.1224P)²+0.2979P] where P=(Fo²+2Fc²)/3' 
_atom_sites_solution_primary      direct 
_atom_sites_solution_secondary    difmap 
_atom_sites_solution_hydrogens    geom 
_refine_ls_hydrogen_treatment     constr 
_refine_ls_extinction_method      SHELXL 
_refine_ls_extinction_coef        0.0000 
_refine_ls_extinction_expression 
 'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc²λ³/sin(2θ)]^-1/4^' 
_refine_ls_abs_structure_details 
 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' 
_refine_ls_abs_structure_Flack    0.1(2) 
_chemical_absolute_configuration  'rmad'
_refine_ls_number_reflns          7651 
_refine_ls_number_parameters      659 
_refine_ls_number_restraints      2 
_refine_ls_R_factor_all           0.0667 
_refine_ls_R_factor_gt            0.0649 
_refine_ls_wR_factor_ref          0.1795 
_refine_ls_wR_factor_gt           0.1757 
_refine_ls_goodness_of_fit_ref    1.041 
_refine_ls_restrained_S_all       1.041 
_refine_ls_shift/su_max           0.073 
_refine_ls_shift/su_mean          0.016 
 
loop_ 
 _atom_site_label 
 _atom_site_type_symbol 
 _atom_site_fract_x 
 _atom_site_fract_y 
 _atom_site_fract_z 
 _atom_site_U_iso_or_equiv 
 _atom_site_adp_type 
 _atom_site_occupancy 
 _atom_site_symmetry_multiplicity 
 _atom_site_calc_flag 
 _atom_site_refinement_flags 
 _atom_site_disorder_assembly 
 _atom_site_disorder_group 
N4 N 0.0447(3) 0.10106(8) 0.2376(2) 0.0549(6) Uani 1 1 d . . . 
O5 O -0.3344(3) 0.08317(8) 0.0514(3) 0.0746(6) Uani 1 1 d . . . 
N6 N 0.0264(3) -0.03297(8) 0.2524(3) 0.0627(7) Uani 1 1 d . . . 
N2 N 0.3519(3) 0.00839(8) 0.1479(3) 0.0586(6) Uani 1 1 d . . . 
O12 O -0.0056(3) 0.07809(8) -0.0907(2) 0.0711(6) Uani 1 1 d . . . 
C006 C -0.1919(4) -0.00465(10) 0.0909(3) 0.0603(8) Uani 1 1 d . . . 
O8 O 0.2645(3) -0.01790(8) 0.4605(3) 0.0762(7) Uani 1 1 d . . . 
O4 O -0.1144(3) 0.22339(7) 0.3251(2) 0.0695(6) Uani 1 1 d . . . 
C009 C -0.0927(4) -0.04091(10) 0.1438(3) 0.0630(8) Uani 1 1 d . . . 
C010 C -0.1041(4) 0.11110(10) 0.2014(3) 0.0567(7) Uani 1 1 d . . . 
C011 C 0.1448(4) 0.13229(9) 0.3013(3) 0.0565(7) Uani 1 1 d . . . 
C012 C 0.4320(4) -0.06830(10) 0.1420(4) 0.0645(8) Uani 1 1 d . . . 
C013 C 0.0921(4) 0.17394(10) 0.3345(3) 0.0595(7) Uani 1 1 d . . . 
C014 C 0.3367(4) -0.03248(10) 0.0886(3) 0.0612(7) Uani 1 1 d . . . 
N5 N -0.1468(3) 0.03531(8) 0.1544(3) 0.0607(7) Uani 1 1 d . . . 
H5 H -0.0660 0.0340 0.2200 0.073 Uiso 1 1 calc R . . 
O2 O 0.6405(3) -0.09565(8) 0.3068(3) 0.0799(7) Uani 1 1 d . . . 
C017 C -0.0698(4) 0.18289(10) 0.2919(3) 0.0601(8) Uani 1 1 d . . . 
C018 C -0.3169(4) -0.01092(11) -0.0141(4) 0.0662(8) Uani 1 1 d . . . 
H018 H -0.3849 0.0122 -0.0458 0.079 Uiso 1 1 calc R . . 
C019 C 0.5749(4) -0.01908(11) 0.3110(4) 0.0641(8) Uani 1 1 d . . . 
H019 H 0.6566 -0.0130 0.3840 0.077 Uiso 1 1 calc R . . 
C020 C -0.1215(5) -0.08256(11) 0.0825(4) 0.0695(9) Uani 1 1 d . . . 
C021 C 0.1150(5) -0.06660(11) 0.3036(4) 0.0686(9) Uani 1 1 d . . . 
C022 C 0.2153(4) -0.03760(11) -0.0284(3) 0.0670(8) Uani 1 1 d . . . 
N3 N 0.3438(3) 0.08039(9) 0.2931(3) 0.0676(7) Uani 1 1 d . . . 
H3 H 0.2669 0.0669 0.2414 0.081 Uiso 1 1 calc R . . 
N1 N 0.1290(4) -0.00002(9) -0.0734(3) 0.0681(7) Uani 1 1 d . . . 
H1 H 0.1432 0.0219 -0.0194 0.082 Uiso 1 1 calc R . . 
C025 C -0.2100(4) 0.07546(10) 0.1287(3) 0.0578(7) Uani 1 1 d . . . 
O6 O -0.0525(4) -0.15637(9) 0.0806(3) 0.0976(9) Uani 1 1 d . . . 
O3 O 0.6042(3) 0.07210(9) 0.3879(3) 0.0862(8) Uani 1 1 d . . . 
C028 C -0.1700(4) 0.15122(10) 0.2253(3) 0.0616(8) Uani 1 1 d . . . 
H028 H -0.2774 0.1564 0.1972 0.074 Uiso 1 1 calc R . . 
O7 O 0.3214(5) -0.08943(10) 0.4848(4) 0.1094(11) Uani 1 1 d . . . 
C030 C 0.4063(5) -0.10968(12) 0.0780(4) 0.0747(10) Uani 1 1 d . . . 
H030 H 0.4681 -0.1337 0.1123 0.090 Uiso 1 1 calc R . . 
C031 C -0.0186(5) -0.11713(10) 0.1414(4) 0.0739(10) Uani 1 1 d . . . 
C032 C 0.2436(5) -0.05967(12) 0.4233(4) 0.0747(9) Uani 1 1 d . . . 
C033 C 0.5537(4) -0.06034(11) 0.2569(4) 0.0667(8) Uani 1 1 d . . . 
C034 C 0.2915(5) -0.11374(13) -0.0330(4) 0.0804(11) Uani 1 1 d . . . 
H034 H 0.2749 -0.1410 -0.0747 0.096 Uiso 1 1 calc R . . 
C035 C 0.4122(5) 0.15104(12) 0.4082(4) 0.0758(10) Uani 1 1 d . . . 
H035 H 0.5183 0.1439 0.4330 0.091 Uiso 1 1 calc R . . 
C036 C 0.2041(4) 0.20374(11) 0.4057(4) 0.0709(9) Uani 1 1 d . . . 
H036 H 0.1724 0.2314 0.4277 0.085 Uiso 1 1 calc R . . 
C037 C 0.3058(4) 0.12188(10) 0.3379(3) 0.0624(8) Uani 1 1 d . . . 
C038 C -0.2467(5) -0.08764(12) -0.0271(4) 0.0770(10) Uani 1 1 d . . . 
H038 H -0.2654 -0.1149 -0.0684 0.092 Uiso 1 1 calc R . . 
C039 C -0.3423(5) -0.05314(13) -0.0747(4) 0.0778(10) Uani 1 1 d . . . 
H039 H -0.4256 -0.0572 -0.1480 0.093 Uiso 1 1 calc R . . 
C040 C 0.1959(5) -0.07837(13) -0.0880(4) 0.0792(10) Uani 1 1 d . . . 
H040 H 0.1185 -0.0825 -0.1656 0.095 Uiso 1 1 calc R . . 
O11 O 0.0026(5) 0.15045(10) -0.0484(3) 0.1010(10) Uani 1 1 d . . . 
C042 C 0.4678(4) 0.01398(10) 0.2517(3) 0.0593(7) Uani 1 1 d . . . 
C043 C 0.0986(5) -0.10941(12) 0.2499(4) 0.0801(11) Uani 1 1 d . . . 
H043 H 0.1666 -0.1318 0.2881 0.096 Uiso 1 1 calc R . . 
C044 C 0.4811(4) 0.05853(11) 0.3185(3) 0.0655(8) Uani 1 1 d . . . 
C045 C -0.2741(4) 0.23571(11) 0.2751(4) 0.0725(9) Uani 1 1 d . . . 
H04A H -0.3421 0.2170 0.3132 0.087 Uiso 1 1 calc R . . 
H04B H -0.3021 0.2321 0.1791 0.087 Uiso 1 1 calc R . . 
C046 C 0.7501(5) -0.09246(14) 0.4335(4) 0.0818(11) Uani 1 1 d . . . 
H04C H 0.7000 -0.0789 0.4983 0.098 Uiso 1 1 calc R . . 
H04D H 0.8393 -0.0745 0.4257 0.098 Uiso 1 1 calc R . . 
C047 C -0.0150(5) 0.12138(12) -0.1272(4) 0.0731(9) Uani 1 1 d . . . 
O1 O -0.0160(5) -0.02090(10) -0.2763(3) 0.1008(11) Uani 1 1 d . . . 
C049 C -0.0376(5) 0.05265(12) -0.2149(3) 0.0668(8) Uani 1 1 d . . . 
C050 C -0.2142(5) 0.05769(15) -0.2724(4) 0.0833(11) Uani 1 1 d . . . 
H05A H -0.2740 0.0515 -0.2060 0.100 Uiso 1 1 calc R . . 
H05B H -0.2500 0.0386 -0.3487 0.100 Uiso 1 1 calc R . . 
C051 C 0.3835(6) -0.01030(17) 0.5788(4) 0.0925(13) Uani 1 1 d . . . 
H05C H 0.3896 0.0206 0.5985 0.139 Uiso 1 1 calc R . . 
H05D H 0.4830 -0.0204 0.5658 0.139 Uiso 1 1 calc R . . 
H05E H 0.3577 -0.0260 0.6517 0.139 Uiso 1 1 calc R . . 
C052 C 0.8041(6) -0.13796(15) 0.4776(5) 0.0976(14) Uani 1 1 d D . . 
H052 H 0.8594 -0.1503 0.4133 0.117 Uiso 1 1 calc R . . 
C053 C 0.0255(5) 0.00654(12) -0.1912(3) 0.0719(9) Uani 1 1 d . . . 
C054 C 0.3586(5) 0.19213(13) 0.4423(4) 0.0799(11) Uani 1 1 d . . . 
H054 H 0.4305 0.2119 0.4911 0.096 Uiso 1 1 calc R . . 
C055 C -0.2961(5) 0.28337(13) 0.3109(5) 0.0822(11) Uani 1 1 d . . . 
H055 H -0.2207 0.3013 0.2767 0.099 Uiso 1 1 calc R . . 
C056 C -0.2263(6) 0.10654(18) -0.3132(4) 0.0986(15) Uani 1 1 d . . . 
H05F H -0.2899 0.1228 -0.2639 0.118 Uiso 1 1 calc R . . 
H05G H -0.2714 0.1098 -0.4078 0.118 Uiso 1 1 calc R . . 
C057 C 0.0421(7) -0.19397(14) 0.1355(6) 0.1126(17) Uani 1 1 d . . . 
H05H H 0.0560 -0.1948 0.2315 0.135 Uiso 1 1 calc R . . 
H05I H 0.1449 -0.1923 0.1149 0.135 Uiso 1 1 calc R . . 
C058 C 0.0363(5) 0.08189(13) -0.3061(3) 0.0730(9) Uani 1 1 d . . . 
C059 C -0.0533(6) 0.12247(14) -0.2772(4) 0.0817(11) Uani 1 1 d . . . 
C060 C 0.2149(6) 0.08652(18) -0.2560(5) 0.0996(14) Uani 1 1 d . . . 
H06A H 0.2386 0.0958 -0.1646 0.149 Uiso 1 1 calc R . . 
H06B H 0.2535 0.1079 -0.3089 0.149 Uiso 1 1 calc R . . 
H06C H 0.2642 0.0587 -0.2630 0.149 Uiso 1 1 calc R . . 
C120 C 0.5140(7) 0.15902(18) -0.0432(6) 0.1070(16) Uani 1 1 d . . . 
C062 C 0.0028(6) 0.06694(15) -0.4505(4) 0.0916(13) Uani 1 1 d . . . 
H06D H 0.0631 0.0410 -0.4575 0.137 Uiso 1 1 calc R . . 
H06E H 0.0312 0.0899 -0.5045 0.137 Uiso 1 1 calc R . . 
H06F H -0.1071 0.0605 -0.4806 0.137 Uiso 1 1 calc R . . 
C063 C -0.2595(6) 0.28861(17) 0.4626(5) 0.1026(15) Uani 1 1 d . . . 
H06G H -0.1544 0.2787 0.4999 0.154 Uiso 1 1 calc R . . 
H06H H -0.3325 0.2714 0.4983 0.154 Uiso 1 1 calc R . . 
H06I H -0.2689 0.3190 0.4847 0.154 Uiso 1 1 calc R . . 
C064 C -0.4596(6) 0.29864(17) 0.2446(6) 0.1073(16) Uani 1 1 d . . . 
H06J H -0.4707 0.3292 0.2643 0.161 Uiso 1 1 calc R . . 
H06K H -0.5354 0.2817 0.2775 0.161 Uiso 1 1 calc R . . 
H06L H -0.4766 0.2948 0.1501 0.161 Uiso 1 1 calc R . . 
C065 C -0.0238(10) 0.16683(16) -0.3356(5) 0.125(2) Uani 1 1 d . . . 
H06M H -0.0491 0.1650 -0.4310 0.188 Uiso 1 1 calc R . . 
H06N H 0.0849 0.1747 -0.3048 0.188 Uiso 1 1 calc R . . 
H06O H -0.0885 0.1888 -0.3079 0.188 Uiso 1 1 calc R . . 
C066 C -0.0452(9) -0.23460(16) 0.0726(6) 0.121(2) Uani 1 1 d . . . 
H066 H 0.0198 -0.2601 0.1070 0.145 Uiso 1 1 calc R . . 
O9 O 0.4129(7) 0.1621(2) 0.0342(8) 0.183(3) Uani 1 1 d . . . 
C2 C 0.6711(8) -0.1665(2) 0.4827(9) 0.150(3) Uani 1 1 d D . . 
H2A H 0.7089 -0.1954 0.5108 0.226 Uiso 1 1 calc R . . 
H2B H 0.6020 -0.1681 0.3959 0.226 Uiso 1 1 calc R . . 
H2C H 0.6150 -0.1547 0.5447 0.226 Uiso 1 1 calc R . . 
C1 C 0.9193(9) -0.1350(2) 0.6126(7) 0.141(3) Uani 1 1 d . . . 
H1A H 1.0063 -0.1166 0.6054 0.211 Uiso 1 1 calc R . . 
H1B H 0.9570 -0.1638 0.6410 0.211 Uiso 1 1 calc R . . 
H1C H 0.8672 -0.1226 0.6766 0.211 Uiso 1 1 calc R . . 
C3 C -0.0665(14) -0.2345(2) -0.0711(8) 0.189(4) Uani 1 1 d . . . 
H3A H -0.1182 -0.2612 -0.1071 0.284 Uiso 1 1 calc R . . 
H3B H 0.0341 -0.2327 -0.0933 0.284 Uiso 1 1 calc R . . 
H3C H -0.1296 -0.2098 -0.1079 0.284 Uiso 1 1 calc R . . 
C4 C -0.2003(12) -0.2395(3) 0.1152(12) 0.179(4) Uani 1 1 d . . . 
H4A H -0.1805 -0.2400 0.2107 0.268 Uiso 1 1 calc R . . 
H4B H -0.2506 -0.2663 0.0799 0.268 Uiso 1 1 calc R . . 
H4C H -0.2676 -0.2151 0.0819 0.268 Uiso 1 1 calc R . . 
O10 O 0.6271(10) 0.2379(5) -0.0944(10) 0.288(6) Uani 1 1 d . . . 
C5 C 0.5617(17) 0.2296(9) -0.2292(11) 0.360(15) Uani 1 1 d . . . 
 
 
_geom_special_details 
; 
 All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) 
 are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken 
 into account individually in the estimation of esds in distances, angles 
 and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only 
 used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic) 
 treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. 
; 
 
loop_ 
 _geom_bond_atom_site_label_1 
 _geom_bond_atom_site_label_2 
 _geom_bond_distance 
 _geom_bond_site_symmetry_2 
 _geom_bond_publ_flag 
N4 C010 1.305(4) . ? 
N4 C011 1.356(4) . ? 
O5 C025 1.215(4) . ? 
N6 C021 1.319(4) . ? 
N6 C009 1.366(4) . ? 
N2 C042 1.306(4) . ? 
N2 C014 1.379(4) . ? 
O12 C047 1.367(4) . ? 
O12 C049 1.468(4) . ? 
C006 C018 1.365(5) . ? 
C006 N5 1.394(4) . ? 
C006 C009 1.432(5) . ? 
O8 C032 1.328(5) . ? 
O8 C051 1.430(5) . ? 
O4 C017 1.360(4) . ? 
O4 C045 1.423(4) . ? 
C009 C020 1.413(5) . ? 
C010 C028 1.396(5) . ? 
C010 C025 1.509(4) . ? 
C011 C037 1.407(5) . ? 
C011 C013 1.417(4) . ? 
C012 C014 1.405(5) . ? 
C012 C030 1.415(5) . ? 
C012 C033 1.421(5) . ? 
C013 C017 1.409(5) . ? 
C013 C036 1.411(4) . ? 
C014 C022 1.422(5) . ? 
N5 C025 1.342(4) . ? 
O2 C033 1.348(4) . ? 
O2 C046 1.437(5) . ? 
C017 C028 1.376(4) . ? 
C018 C039 1.424(5) . ? 
C019 C033 1.369(5) . ? 
C019 C042 1.415(4) . ? 
C020 C038 1.391(6) . ? 
C020 C031 1.426(5) . ? 
C021 C043 1.410(5) . ? 
C021 C032 1.483(6) . ? 
C022 C040 1.378(5) . ? 
C022 N1 1.390(4) . ? 
N3 C044 1.344(5) . ? 
N3 C037 1.410(4) . ? 
N1 C053 1.354(4) . ? 
O6 C031 1.350(4) . ? 
O6 C057 1.449(5) . ? 
O3 C044 1.220(4) . ? 
O7 C032 1.220(5) . ? 
C030 C034 1.345(6) . ? 
C031 C043 1.354(6) . ? 
C034 C040 1.400(6) . ? 
C035 C037 1.367(5) . ? 
C035 C054 1.408(6) . ? 
C036 C054 1.362(6) . ? 
C038 C039 1.361(6) . ? 
O11 C047 1.188(5) . ? 
C042 C044 1.513(5) . ? 
C045 C055 1.519(5) . ? 
C046 C052 1.499(6) . ? 
C047 C059 1.507(5) . ? 
O1 C053 1.206(4) . ? 
C049 C053 1.507(5) . ? 
C049 C050 1.529(6) . ? 
C049 C058 1.541(5) . ? 
C050 C056 1.542(7) . ? 
C052 C2 1.461(8) . ? 
C052 C1 1.523(7) . ? 
C055 C064 1.510(6) . ? 
C055 C063 1.532(7) . ? 
C056 C059 1.549(7) . ? 
C057 C066 1.518(8) . ? 
C058 C062 1.520(5) . ? 
C058 C059 1.528(6) . ? 
C058 C060 1.534(6) . ? 
C059 C065 1.524(6) . ? 
C120 O9 1.322(9) . ? 
C066 C3 1.451(10) . ? 
C066 C4 1.525(11) . ? 
O10 C5 1.401(16) . ? 
 
loop_ 
 _geom_angle_atom_site_label_1 
 _geom_angle_atom_site_label_2 
 _geom_angle_atom_site_label_3 
 _geom_angle 
 _geom_angle_site_symmetry_1 
 _geom_angle_site_symmetry_3 
 _geom_angle_publ_flag 
C010 N4 C011 117.7(3) . . ? 
C021 N6 C009 117.3(3) . . ? 
C042 N2 C014 117.3(3) . . ? 
C047 O12 C049 106.3(2) . . ? 
C018 C006 N5 125.7(3) . . ? 
C018 C006 C009 120.0(3) . . ? 
N5 C006 C009 114.3(3) . . ? 
C032 O8 C051 115.3(3) . . ? 
C017 O4 C045 117.5(2) . . ? 
N6 C009 C020 123.4(3) . . ? 
N6 C009 C006 117.2(3) . . ? 
C020 C009 C006 119.4(3) . . ? 
N4 C010 C028 125.4(3) . . ? 
N4 C010 C025 115.6(3) . . ? 
C028 C010 C025 119.1(3) . . ? 
N4 C011 C037 117.9(3) . . ? 
N4 C011 C013 122.3(3) . . ? 
C037 C011 C013 119.8(3) . . ? 
C014 C012 C030 119.4(3) . . ? 
C014 C012 C033 117.2(3) . . ? 
C030 C012 C033 123.3(3) . . ? 
C017 C013 C036 124.5(3) . . ? 
C017 C013 C011 117.1(3) . . ? 
C036 C013 C011 118.4(3) . . ? 
N2 C014 C012 122.5(3) . . ? 
N2 C014 C022 116.9(3) . . ? 
C012 C014 C022 120.5(3) . . ? 
C025 N5 C006 129.9(3) . . ? 
C033 O2 C046 119.6(3) . . ? 
O4 C017 C028 125.0(3) . . ? 
O4 C017 C013 114.9(3) . . ? 
C028 C017 C013 120.0(3) . . ? 
C006 C018 C039 119.4(3) . . ? 
C033 C019 C042 117.5(3) . . ? 
C038 C020 C009 119.3(3) . . ? 
C038 C020 C031 124.5(3) . . ? 
C009 C020 C031 116.2(3) . . ? 
N6 C021 C043 124.2(3) . . ? 
N6 C021 C032 119.1(3) . . ? 
C043 C021 C032 116.6(3) . . ? 
C040 C022 N1 126.1(3) . . ? 
C040 C022 C014 118.0(3) . . ? 
N1 C022 C014 115.8(3) . . ? 
C044 N3 C037 130.2(3) . . ? 
C053 N1 C022 128.4(3) . . ? 
O5 C025 N5 124.8(3) . . ? 
O5 C025 C010 122.8(3) . . ? 
N5 C025 C010 112.2(3) . . ? 
C031 O6 C057 118.1(4) . . ? 
C017 C028 C010 117.4(3) . . ? 
C034 C030 C012 119.1(3) . . ? 
O6 C031 C043 125.6(4) . . ? 
O6 C031 C020 113.8(3) . . ? 
C043 C031 C020 120.5(3) . . ? 
O7 C032 O8 122.5(4) . . ? 
O7 C032 C021 123.6(4) . . ? 
O8 C032 C021 113.9(3) . . ? 
O2 C033 C019 124.3(3) . . ? 
O2 C033 C012 115.5(3) . . ? 
C019 C033 C012 120.2(3) . . ? 
C030 C034 C040 122.3(3) . . ? 
C037 C035 C054 119.0(3) . . ? 
C054 C036 C013 120.2(3) . . ? 
C035 C037 C011 120.9(3) . . ? 
C035 C037 N3 125.0(3) . . ? 
C011 C037 N3 114.2(3) . . ? 
C039 C038 C020 120.8(3) . . ? 
C038 C039 C018 121.1(3) . . ? 
C022 C040 C034 120.6(4) . . ? 
N2 C042 C019 125.1(3) . . ? 
N2 C042 C044 117.1(3) . . ? 
C019 C042 C044 117.7(3) . . ? 
C031 C043 C021 118.4(4) . . ? 
O3 C044 N3 125.1(3) . . ? 
O3 C044 C042 122.4(3) . . ? 
N3 C044 C042 112.5(3) . . ? 
O4 C045 C055 109.3(3) . . ? 
O2 C046 C052 108.2(4) . . ? 
O11 C047 O12 122.6(3) . . ? 
O11 C047 C059 130.6(3) . . ? 
O12 C047 C059 106.8(3) . . ? 
O12 C049 C053 111.1(3) . . ? 
O12 C049 C050 105.1(3) . . ? 
C053 C049 C050 117.1(3) . . ? 
O12 C049 C058 101.9(3) . . ? 
C053 C049 C058 116.6(3) . . ? 
C050 C049 C058 103.4(3) . . ? 
C049 C050 C056 101.7(4) . . ? 
C2 C052 C046 111.2(4) . . ? 
C2 C052 C1 111.6(6) . . ? 
C046 C052 C1 108.6(4) . . ? 
O1 C053 N1 125.4(3) . . ? 
O1 C053 C049 119.3(3) . . ? 
N1 C053 C049 115.3(3) . . ? 
C036 C054 C035 121.7(3) . . ? 
C064 C055 C045 110.1(4) . . ? 
C064 C055 C063 112.6(4) . . ? 
C045 C055 C063 109.8(4) . . ? 
C050 C056 C059 103.5(3) . . ? 
O6 C057 C066 106.8(4) . . ? 
C062 C058 C059 116.1(3) . . ? 
C062 C058 C060 108.1(4) . . ? 
C059 C058 C060 112.8(3) . . ? 
C062 C058 C049 114.3(3) . . ? 
C059 C058 C049 92.4(3) . . ? 
C060 C058 C049 112.5(3) . . ? 
C047 C059 C065 114.1(4) . . ? 
C047 C059 C058 100.3(3) . . ? 
C065 C059 C058 119.8(4) . . ? 
C047 C059 C056 102.4(4) . . ? 
C065 C059 C056 115.2(4) . . ? 
C058 C059 C056 102.5(3) . . ? 
C3 C066 C057 111.7(6) . . ? 
C3 C066 C4 112.3(8) . . ? 
C057 C066 C4 110.4(6) . . ? 
 
loop_ 
 _geom_torsion_atom_site_label_1 
 _geom_torsion_atom_site_label_2 
 _geom_torsion_atom_site_label_3 
 _geom_torsion_atom_site_label_4 
 _geom_torsion 
 _geom_torsion_site_symmetry_1 
 _geom_torsion_site_symmetry_2 
 _geom_torsion_site_symmetry_3 
 _geom_torsion_site_symmetry_4 
 _geom_torsion_publ_flag 
C021 N6 C009 C020 -2.0(5) . . . . ? 
C021 N6 C009 C006 178.1(3) . . . . ? 
C018 C006 C009 N6 -177.2(3) . . . . ? 
N5 C006 C009 N6 3.6(5) . . . . ? 
C018 C006 C009 C020 2.8(5) . . . . ? 
N5 C006 C009 C020 -176.4(3) . . . . ? 
C011 N4 C010 C028 -1.4(5) . . . . ? 
C011 N4 C010 C025 178.9(3) . . . . ? 
C010 N4 C011 C037 -178.7(3) . . . . ? 
C010 N4 C011 C013 3.1(4) . . . . ? 
N4 C011 C013 C017 -3.5(5) . . . . ? 
C037 C011 C013 C017 178.3(3) . . . . ? 
N4 C011 C013 C036 177.4(3) . . . . ? 
C037 C011 C013 C036 -0.8(5) . . . . ? 
C042 N2 C014 C012 5.2(5) . . . . ? 
C042 N2 C014 C022 -176.8(3) . . . . ? 
C030 C012 C014 N2 178.0(3) . . . . ? 
C033 C012 C014 N2 -3.8(5) . . . . ? 
C030 C012 C014 C022 0.1(6) . . . . ? 
C033 C012 C014 C022 178.3(3) . . . . ? 
C018 C006 N5 C025 -0.8(6) . . . . ? 
C009 C006 N5 C025 178.2(3) . . . . ? 
C045 O4 C017 C028 -7.1(5) . . . . ? 
C045 O4 C017 C013 174.8(3) . . . . ? 
C036 C013 C017 O4 -0.4(5) . . . . ? 
C011 C013 C017 O4 -179.4(3) . . . . ? 
C036 C013 C017 C028 -178.7(3) . . . . ? 
C011 C013 C017 C028 2.3(5) . . . . ? 
N5 C006 C018 C039 175.7(4) . . . . ? 
C009 C006 C018 C039 -3.4(6) . . . . ? 
N6 C009 C020 C038 179.3(4) . . . . ? 
C006 C009 C020 C038 -0.7(6) . . . . ? 
N6 C009 C020 C031 0.5(5) . . . . ? 
C006 C009 C020 C031 -179.5(3) . . . . ? 
C009 N6 C021 C043 2.9(5) . . . . ? 
C009 N6 C021 C032 -178.7(3) . . . . ? 
N2 C014 C022 C040 -178.8(4) . . . . ? 
C012 C014 C022 C040 -0.7(6) . . . . ? 
N2 C014 C022 N1 2.5(5) . . . . ? 
C012 C014 C022 N1 -179.4(3) . . . . ? 
C040 C022 N1 C053 -10.0(7) . . . . ? 
C014 C022 N1 C053 168.5(4) . . . . ? 
C006 N5 C025 O5 9.3(6) . . . . ? 
C006 N5 C025 C010 -167.4(3) . . . . ? 
N4 C010 C025 O5 -154.3(3) . . . . ? 
C028 C010 C025 O5 26.1(5) . . . . ? 
N4 C010 C025 N5 22.5(4) . . . . ? 
C028 C010 C025 N5 -157.2(3) . . . . ? 
O4 C017 C028 C010 -178.9(3) . . . . ? 
C013 C017 C028 C010 -0.8(5) . . . . ? 
N4 C010 C028 C017 0.3(5) . . . . ? 
C025 C010 C028 C017 180.0(3) . . . . ? 
C014 C012 C030 C034 0.3(6) . . . . ? 
C033 C012 C030 C034 -177.8(4) . . . . ? 
C057 O6 C031 C043 0.8(7) . . . . ? 
C057 O6 C031 C020 -178.0(4) . . . . ? 
C038 C020 C031 O6 0.3(6) . . . . ? 
C009 C020 C031 O6 179.0(4) . . . . ? 
C038 C020 C031 C043 -178.6(4) . . . . ? 
C009 C020 C031 C043 0.1(6) . . . . ? 
C051 O8 C032 O7 -0.8(6) . . . . ? 
C051 O8 C032 C021 177.6(4) . . . . ? 
N6 C021 C032 O7 172.7(4) . . . . ? 
C043 C021 C032 O7 -8.8(6) . . . . ? 
N6 C021 C032 O8 -5.7(5) . . . . ? 
C043 C021 C032 O8 172.9(4) . . . . ? 
C046 O2 C033 C019 8.3(6) . . . . ? 
C046 O2 C033 C012 -170.6(4) . . . . ? 
C042 C019 C033 O2 -176.2(4) . . . . ? 
C042 C019 C033 C012 2.7(5) . . . . ? 
C014 C012 C033 O2 178.7(3) . . . . ? 
C030 C012 C033 O2 -3.2(6) . . . . ? 
C014 C012 C033 C019 -0.3(5) . . . . ? 
C030 C012 C033 C019 177.8(4) . . . . ? 
C012 C030 C034 C040 0.1(7) . . . . ? 
C017 C013 C036 C054 -179.8(4) . . . . ? 
C011 C013 C036 C054 -0.8(5) . . . . ? 
C054 C035 C037 C011 -0.8(6) . . . . ? 
C054 C035 C037 N3 177.6(4) . . . . ? 
N4 C011 C037 C035 -176.7(3) . . . . ? 
C013 C011 C037 C035 1.6(5) . . . . ? 
N4 C011 C037 N3 4.7(5) . . . . ? 
C013 C011 C037 N3 -176.9(3) . . . . ? 
C044 N3 C037 C035 7.7(6) . . . . ? 
C044 N3 C037 C011 -173.8(4) . . . . ? 
C009 C020 C038 C039 -0.7(6) . . . . ? 
C031 C020 C038 C039 178.0(4) . . . . ? 
C020 C038 C039 C018 0.1(7) . . . . ? 
C006 C018 C039 C038 2.0(6) . . . . ? 
N1 C022 C040 C034 179.6(4) . . . . ? 
C014 C022 C040 C034 1.1(6) . . . . ? 
C030 C034 C040 C022 -0.8(7) . . . . ? 
C014 N2 C042 C019 -2.6(5) . . . . ? 
C014 N2 C042 C044 -178.4(3) . . . . ? 
C033 C019 C042 N2 -1.3(6) . . . . ? 
C033 C019 C042 C044 174.4(3) . . . . ? 
O6 C031 C043 C021 -178.1(4) . . . . ? 
C020 C031 C043 C021 0.7(6) . . . . ? 
N6 C021 C043 C031 -2.3(6) . . . . ? 
C032 C021 C043 C031 179.3(4) . . . . ? 
C037 N3 C044 O3 -1.0(7) . . . . ? 
C037 N3 C044 C042 178.6(3) . . . . ? 
N2 C042 C044 O3 -157.8(4) . . . . ? 
C019 C042 C044 O3 26.2(5) . . . . ? 
N2 C042 C044 N3 22.7(5) . . . . ? 
C019 C042 C044 N3 -153.4(3) . . . . ? 
C017 O4 C045 C055 -174.2(3) . . . . ? 
C033 O2 C046 C052 168.1(4) . . . . ? 
C049 O12 C047 O11 178.7(4) . . . . ? 
C049 O12 C047 C059 -0.1(4) . . . . ? 
C047 O12 C049 C053 159.3(3) . . . . ? 
C047 O12 C049 C050 -73.2(4) . . . . ? 
C047 O12 C049 C058 34.4(4) . . . . ? 
O12 C049 C050 C056 69.2(4) . . . . ? 
C053 C049 C050 C056 -167.0(3) . . . . ? 
C058 C049 C050 C056 -37.2(4) . . . . ? 
O2 C046 C052 C2 -56.4(7) . . . . ? 
O2 C046 C052 C1 -179.5(5) . . . . ? 
C022 N1 C053 O1 4.2(7) . . . . ? 
C022 N1 C053 C049 -174.5(4) . . . . ? 
O12 C049 C053 O1 166.2(4) . . . . ? 
C050 C049 C053 O1 45.5(6) . . . . ? 
C058 C049 C053 O1 -77.7(5) . . . . ? 
O12 C049 C053 N1 -15.1(5) . . . . ? 
C050 C049 C053 N1 -135.8(4) . . . . ? 
C058 C049 C053 N1 101.0(4) . . . . ? 
C013 C036 C054 C035 1.6(7) . . . . ? 
C037 C035 C054 C036 -0.9(7) . . . . ? 
O4 C045 C055 C064 173.2(4) . . . . ? 
O4 C045 C055 C063 -62.2(5) . . . . ? 
C049 C050 C056 C059 1.7(4) . . . . ? 
C031 O6 C057 C066 165.6(5) . . . . ? 
O12 C049 C058 C062 -172.2(3) . . . . ? 
C053 C049 C058 C062 66.7(4) . . . . ? 
C050 C049 C058 C062 -63.4(4) . . . . ? 
O12 C049 C058 C059 -52.0(3) . . . . ? 
C053 C049 C058 C059 -173.2(3) . . . . ? 
C050 C049 C058 C059 56.8(3) . . . . ? 
O12 C049 C058 C060 63.9(4) . . . . ? 
C053 C049 C058 C060 -57.2(4) . . . . ? 
C050 C049 C058 C060 172.7(4) . . . . ? 
O11 C047 C059 C065 17.6(8) . . . . ? 
O12 C047 C059 C065 -163.7(5) . . . . ? 
O11 C047 C059 C058 147.0(5) . . . . ? 
O12 C047 C059 C058 -34.3(4) . . . . ? 
O11 C047 C059 C056 -107.6(6) . . . . ? 
O12 C047 C059 C056 71.1(4) . . . . ? 
C062 C058 C059 C047 169.4(4) . . . . ? 
C060 C058 C059 C047 -65.0(4) . . . . ? 
C049 C058 C059 C047 50.7(3) . . . . ? 
C062 C058 C059 C065 -65.0(6) . . . . ? 
C060 C058 C059 C065 60.7(5) . . . . ? 
C049 C058 C059 C065 176.4(4) . . . . ? 
C062 C058 C059 C056 64.1(5) . . . . ? 
C060 C058 C059 C056 -170.3(3) . . . . ? 
C049 C058 C059 C056 -54.6(3) . . . . ? 
C050 C056 C059 C047 -69.2(4) . . . . ? 
C050 C056 C059 C065 166.4(4) . . . . ? 
C050 C056 C059 C058 34.5(4) . . . . ? 
O6 C057 C066 C3 60.6(8) . . . . ? 
O6 C057 C066 C4 -65.1(7) . . . . ? 
 
_diffrn_measured_fraction_theta_max    0.896 
_diffrn_reflns_theta_full              63.82 
_diffrn_measured_fraction_theta_full   0.896 
_refine_diff_density_max    0.357 
_refine_diff_density_min   -0.193 
_refine_diff_density_rms    0.065 
